微波消解儀使用的微波液中含有定量的重鉻酸鉀和鹽酸。兩種氧化劑可以氧化測量樣品中的可氧化物質,滴定法可以測量消耗的重鉻酸鉀,然后通過差量法計算,從而引入化學需氧量。
推薦在使用前嚴格閱讀說明書,畢竟這種方法熱量高,含有強酸,氧化劑還是安全的。微波消解器注意事項:
清除時,所有外罐表面不得有水,內罐表面不得有水,爐腔保持干燥狀態(tài)。
所有容量瓶、移液管、量杯、消除內罐等都必須用硝酸浸泡8-12小時。
首先,由于溫度過高,微波消解引起的瀉壓
由于溫度過高,微波消解產生的瀉壓會損壞內罐,使內罐杯口變形。造成這種情況的原因如下:
內罐罐口或蓋子受到污染,吸收微波。金鳳液氮罐
在消除過程中,傳感器監(jiān)測的溫度是溶液溫度,無法監(jiān)測罐口的溫度。如果發(fā)生這種情況,罐口的溫度將超過程序設定值,可能達到260度左右。此時罐口和蓋子會變軟,抗壓能力會大大降低,導致瀉壓。為了防止這種情況發(fā)生,應定期檢查罐子和蓋子是否吸收微波。
陶瓷管斷裂后,如果繼續(xù)作樣,主控罐將無法保持壓力,導致溫度無法維持。這時儀器會認為功率不足會增加功率,其他消除罐會因溫度失控而降低壓力。
消除罐體在腔體內放置不均勻。金鳳液氮罐
微波消解器微波在腔體內分布均勻,但微波有一定的透過厚度。如果主控罐周圍有兩個消除罐,內腔本身有六個反射面。兩個反射面的微波被它周圍的兩個消除罐吸收,主控罐吸收的微波功率減少了三分之一。例如,如果主控罐周圍放置兩個樣品,兩個樣品散布在對面,主控罐吸收微波的效率會大大降低,這將導致其他消除罐的溫度超過主控罐的溫度。一旦溫度和壓力達到極限,就會出現(xiàn)瀉壓。